رطوبت سنج - تعیین رطوبت با تقطیر

رطوبت سنج - تعیین رطوبت با تقطیر

تقطیر در اوایل قرن بیستم زمانی که از مایعات آلی در حال جوش برای جداسازی آب از نمونه استفاده می کرد اختراع شد و امروزه نیز مورد استفاده قرار می گیرد.

1. اصل: حلال آلی نامحلول در آب و نمونه را در دستگاه اندازه گیری رطوبت تقطیر قرار دهید تا گرم شود، رطوبت نمونه همراه با بخار حلال تبخیر می شود، چنین بخاری را در لوله چگالش متراکم کرده و از ظرفیت آن بدست می آوریم. رطوبت میزان رطوبت نمونه.

2. مراحل

وزن دقیق 2.00-5.00گرم نمونه ← در ظرف 250 میلی لیتری برای تعیین رطوبت ← اضافه کردن حدود 50-75 میلی لیتر حلال آلی ← اتصال به دستگاه تقطیر ← گرما و تقطیر آهسته → تا زمانی که بیشتر آب تبخیر شود ← سرعت تقطیر ← تا زمانی که حجم آب در لوله ترازو دیگر افزایش نیابد ← خواندن

محاسبه:

رطوبت=V/W

V——ظرفیت لایه آب در لوله مدرج میلی لیتر

W - وزن نمونه (گرم)

3. حلال های آلی معمولا استفاده می شود و اساس انتخاب

حلال‌های آلی که معمولاً استفاده می‌شوند شفاف‌تر از آب و سنگین‌تر از آب هستند.

بنزن زایلن CCl4

چگالی 0.88 0.86 0.86 1.59

نقطه جوش 80 درجه 80 درجه 140 درجه 76.8 درجه

اساس انتخاب: غذاهایی که در برابر حرارت ناپایدار هستند، معمولاً از زایلن استفاده نمی کنند، زیرا نقطه جوش بالایی دارد و اغلب از یک حلال آلی با نقطه جوش پایین مانند بنزن استفاده می شود. برای برخی از نمونه‌های حاوی شکر که می‌توان آن‌ها را تجزیه کرد و آب آزاد کرد، مانند پیاز آب‌گیری و سیر کم‌آبی، می‌توان از بنزن استفاده کرد و حلال آلی باید با توجه به ماهیت نمونه انتخاب شود.

4. مزایا و معایب تقطیر

عالی
نقطه:

⑴ تبادل حرارت کافی

⑵واکنش شیمیایی پس از حرارت دادن کمتر از روش وزنی است

⑶ تجهیزات ساده و مدیریت راحت

نقص:

⑴آب و حلال های آلی مستعد امولسیون شدن هستند

(2) رطوبت موجود در نمونه ممکن است اصلاً تبخیر نشود

(3) گاهی اوقات رطوبت به دیواره لوله کندانسور می چسبد و باعث خطا در خواندن می شود.

برای طبقه بندی ایده آل نیست، که باعث خطاهای خواندن می شود. برای جلوگیری از ظهور امولسیون می توان مقدار کمی آمیل الکل یا ایزوبوتانول اضافه کرد.

از این روش برای تعیین تعداد زیادی از مواد فرار در نمونه علاوه بر رطوبت استفاده می شود، به عنوان مثال اترها، روغن های معطر، اسیدهای فرار، CO2 و غیره. در حال حاضر AOAC تصریح می کند که از روش تقطیر برای تعیین رطوبت خوراک استفاده می شود. رازک و چاشنی ها به ویژه ادویه جات ترشی جات. تقطیر تنها و شناخته شده روش تست و آنالیز رطوبت است.

4. روش کارل فیشر

* روش کارل فیشر روشی برای اندازه گیری رطوبت کمیاب در مواد مختلف است. از زمانی که توسط کارل فیشر در سال 1935 پیشنهاد شد، این روش از I2، SO2، پیریدین، CH3OH بی آب (میزان آب کمتر از 0.05 درصد) استفاده می‌کند و سازمان استاندارد این روش را به عنوان استاندارد برای اندازه گیری رطوبت ردیابی و کشور ما نیز این روش را به عنوان استاندارد ملی اندازه گیری رطوبت ردیابی قرار داده است.

1. اصل: در حضور آب، یعنی آب موجود در نمونه و SO2 و I2 در معرف کارل فیشر واکنش ردوکس ایجاد می کنند.

I2 به علاوه SO2 به اضافه 2H2O → 2HI به علاوه H2SO4

اما این واکنش یک واکنش برگشت پذیر است، زمانی که غلظت اسید سولفوریک به بالای {0}.05 درصد برسد، واکنش معکوس می تواند رخ دهد. اگر اجازه دهیم واکنش در جهت مثبت پیش برود، باید یک ماده قلیایی مناسب اضافه کنیم تا اسید تولید شده در طی واکنش خنثی شود. با آزمایشات ثابت شده است که افزودن پیریدین به سیستم می تواند واکنش را به سمت راست ادامه دهد.

3 C5H5N به اضافه H2O به علاوه I2 به علاوه SO2 → 2 اسید هیدرویدیک پیریدینیم به اضافه انیدرید سولفوریک پیریدینیم

انیدرید سولفوریک تولید شده توسط پیریدین ناپایدار است و می تواند با آب واکنش داده و بخشی از آب را مصرف کند و در تعیین اختلال ایجاد کند. برای اینکه آن را پایدار کنیم، می توانیم متانول بی آب اضافه کنیم.

انیدرید سولفوریک پیریدین به اضافه CH3OH (بی آب) → پیریدینیم متیل سولفات

واکنش سه مرحله ای بالا را به عنوان فرمول واکنش کل می نویسیم:

I2 به اضافه SO2 به اضافه H2O به علاوه 3 پیریدین به اضافه CH3OH2 پیریدینیم هیدرویدید به اضافه پیریدین متیل سولفات

از فرمول واکنش می توان دریافت که 1 مول آب به 1 مول ید، 1 مول دی اکسید گوگرد، 3 مول پیریدین و 1 مول متانول برای تولید 2 مول پیریدینیم هیدریدات و 1 مول پیریدینیم متیل سولفات نیاز دارد. این داده های تئوری است، اما در واقع مقدار SO2، پیریدین و CH3OH بیش از حد است و ید آزاد اضافی پس از واکنش قرمز مایل به قهوه ای است که می توان آن را به عنوان نقطه پایان تعیین کرد.

I2:SO2:C5H5N=1:3:10

2. تهیه و کالیبراسیون معرف کارل فیشر

اگر از متانول به عنوان حلال استفاده شود، نسبت مولی I2، SO2 و C5H5N (مقدار آب زیر 0.05 درصد) در معرف است.

I2:SO2:C5H5N=1:3:10

غلظت موثر این معرف به غلظت ید بستگی دارد. غلظت موثر معرف تازه تهیه شده به طور مداوم در حال کاهش است. دلیل آن این است که هر جزء در خود معرف نیز حاوی مقداری آب است، اما دلیل اصلی کاهش غلظت معرف ناشی از برخی واکنش های جانبی است که بخشی از ید را مصرف می کند.

این نیز نشان می دهد که تهیه این معرف باید جداگانه تهیه شود و به دو معرف A و B تقسیم شود و جداگانه نگهداری شود و سپس قبل از استفاده مخلوط شود و باید کالیبره شود.

محلول I2 در CH3OH

محلول پیریدین مایع B CH3OH SO2

این روش دارای الزامات سختگیرانه ای در مورد معرف ها است، که نیاز به بی آب بودن متانول و پیریدین دارد و به یک آنالایزر رطوبت KF (ساخته شده توسط موسسه صنایع شیمیایی شانگهای) نیاز دارد.

آماده سازی:

85 گرم I2 وزن کنید ← درون یک فلاسک قهوه ای خشک با درب قرار دهید ← 670 میلی لیتر CH3OH بی آب اضافه کنید ← درب بطری را ببندید ← تکان دهید تا تمام I2 حل شود ← 270 میلی لیتر پیریدین اضافه کنید ← خوب مخلوط کنید ← در حمام آب یخ خنک کنید ← 60 گرم بگذرانید. گاز SO2 خشک → درپوش چوب پنبه را بگذارید → کالیبره کنید و بعد از 24 ساعت در تاریکی استفاده کنید

تنظیم:

ابتدا 50 میلی‌لیتر متانول بدون آب اضافه کنید → در راکتور → برق را روشن کنید → همزن الکترومغناطیسی را روشن کنید → معرف KF را در متانول بیندازید تا باقیمانده آب در متانول و معرف به پایان برسد. نقطه (یعنی نشانگر به مقیاس معینی می رسد، مقدار معرف KF را ثبت نکنید) ← برای یک دقیقه نگه دارید← 10 لیتر آب مقطر (معادل 0.01 گرم آب) از درگاه تغذیه راکتور با سرنگ 10 l تزریق کنید. نشانگر آمپرمتر نزدیک به صفر → تیتر به نقطه پایانی اصلی با معرف KF → رکورد است.

F=G*100/V

F——معادل آب معرف KF (mg/ml)

V—— حجم معرف مصرف شده توسط تیتراسیون KF (ml)

G - وزن آب (گرم)

3. مراحل

برای نمونه های جامد، مانند آب نبات، که باید از قبل خرد شوند، وزن {{0}}.30 تا 0.50 گرم را در یک بطری توزین کنید.

50 میلی لیتر متانول بردارید ← آن را در راکتور قرار دهید، متانول اضافه شده باید بتواند الکترود را غوطه ور کند، آب کمیاب را در 50 میلی لیتر متانول با معرف KF تیتر کنید. دقیقه ← درگاه تغذیه را باز کنید ← ترازو را فوراً یک نمونه خوب اضافه کنید ← پلاگین پوستی را بگذارید ← هم بزنید ← معرف KF را تا نقطه پایان بریزید و آن را به مدت 1 دقیقه بدون تغییر نگه دارید ← ضبط

محاسبه:

رطوبت=FV/W

F——معادل آب معرف KF (mg/ml)

V—— معرف کارل فیشر برای تیتراسیون مصرف می شود (ml)

W - وزن نمونه (گرم)

توجه: ① این روش برای نمونه های آب نبات، شکلات، چربی، لاکتوز و میوه ها و سبزیجات کم آب موجود در غذا قابل استفاده است.

② مواد احیا کننده قوی در نمونه از جمله ویتامین C وجود دارد که قابل اندازه گیری نیست.

③ روش کارل فیشر نه تنها می تواند آب آزاد نمونه را اندازه گیری کند، بلکه آب محدود شده را نیز تشخیص می دهد، یعنی نتیجه این روش می تواند به طور عینی تری کل محتوای آب در نمونه را منعکس کند.

④ ظرافت نمونه جامد باید مش 40 باشد و برای جلوگیری از اتلاف آب به جای آسیاب از پودر کننده استفاده شود.