روشهای عملیاتی استاندارد برای روش تعیین رطوبت
هدف از روشهای عملیاتی استاندارد برای روش تعیین رطوبت، ایجاد یک روش عملیاتی استاندارد برای روش تعیین رطوبت است. مناسب برای اندازه گیری رطوبت مسئولیت اصلی اجرای این رویه عملیاتی بر عهده بازرس کیفیت است و مدیر اتاق بازرسی نیز مسئولیت نظارت بر اجرای صحیح این رویه را بر عهده دارد.
روش کار استاندارد برای روش تعیین رطوبت به شرح زیر است
الف- روش تیتراسیون حجمی
این روش بر این اصل استوار است که ید و دی اکسید گوگرد می توانند به طور کمی با آب موجود در محلول های پیریدین و متانول برای تعیین محتوای آب واکنش دهند. ابزار مورد استفاده باید خشک بوده و از نفوذ رطوبت در هوا جلوگیری کند. عملیات اندازه گیری باید در مکانی خشک انجام شود.
تهیه و کالیبراسیون محلول آزمایش فیشر (1) تهیه: 110 گرم ید را وزن کنید (به مدت بیش از 48 ساعت در خشک کن اسید سولفوریک قرار داده شود)، آن را در یک فلاسک خشک درب دار قرار دهید، 160 میلی لیتر پیریدین بی آب اضافه کنید، به خنک شدن توجه کنید، تکان دهید. تا زمانی که تمام ید حل شود، 300 میلی لیتر متانول بی آب اضافه کنید، فلاسک را وزن کنید، فلاسک را در حمام یخ خنک کنید، دی اکسید گوگرد خشک را اضافه کنید تا وزن آن 72 گرم افزایش یابد و سپس متانول بی آب اضافه کنید تا 1000 میلی لیتر شود. فلاسک را ببندید، خوب تکان دهید و به مدت 24 ساعت در جای تاریک قرار دهید.
این مایع باید سایه زده شود، مهر و موم شده و در جای خشک و خنک نگهداری شود. قبل از استفاده غلظت را کالیبره کنید.
(2) مستقیماً با رطوبت سنج کالیبره کنید. روش دیگر، یک بطری شیشه ای خشک شده بردارید و به طور دقیق حدود 30 میلی گرم آب مقطر مجدد وزن کنید. مگر اینکه خلاف آن مشخص شده باشد، 2-5 میلی لیتر متانول بی آب اضافه کنید و با این محلول تیتر کنید تا محلول از زرد روشن به قهوه ای مایل به قرمز تغییر کند. روش دیگر، از روش تیتراسیون توقف دائم (پیوست VII A) برای نشان دادن نقطه پایانی استفاده کنید. یک تست خالی دیگر انجام دهید و طبق رابطه زیر محاسبه کنید.
در فرمول، F معادل وزن آب بر حسب میلی گرم در هر 1 میلی لیتر محلول تست فویرباخ است.
W وزن آب مقطر وزن شده، میلی گرم است.
A حجم محلول آزمایش فیشر مصرف شده برای تیتراسیون، میلی لیتر است.
B حجم محلول آزمایش فیشر مصرف شده برای قسمت خالی، بر حسب میلی لیتر است.
روش اندازهگیری مقدار مناسبی از نمونه آزمایش را با دقت وزن میکند (تقریباً 1-5 میلیلیتر از محلول آزمایش فیشر مصرف میشود)، و مگر اینکه خلاف آن مشخص شده باشد، حلال متانول است که مستقیماً با استفاده از یک تحلیلگر رطوبت اندازهگیری میشود. روش دیگر، نمونه آزمایش را در یک بطری شیشه ای خشک قرار دهید، 2-5 میلی لیتر حلال اضافه کنید، و با محلول آزمایش فیشر تحت تکان دادن مداوم (یا هم زدن) تیتر کنید تا محلول از زرد روشن به قهوه ای مایل به قرمز تغییر کند. روش دیگر، از روش تیتراسیون توقف دائم (پیوست VII A) برای نشان دادن نقطه پایانی استفاده کنید. یک تست خالی دیگر انجام دهید و طبق رابطه زیر محاسبه کنید.
در فرمول، F معادل وزن آب بر حسب میلی گرم در هر 1 میلی لیتر محلول تست فویرباخ است.
W وزن آب مقطر وزن شده، میلی گرم است.
A حجم محلول آزمایش فیشر مصرف شده برای تیتراسیون، میلی لیتر است.
B حجم محلول آزمایش فیشر مصرف شده برای قسمت خالی، بر حسب میلی لیتر است.
روش اندازهگیری مقدار مناسبی از نمونه آزمایش را با دقت وزن میکند (تقریباً 1-5 میلیلیتر از محلول آزمایش فیشر مصرف میشود)، و مگر اینکه خلاف آن مشخص شده باشد، حلال متانول است که مستقیماً با استفاده از یک تحلیلگر رطوبت اندازهگیری میشود. روش دیگر، نمونه آزمایش را در یک بطری شیشه ای خشک قرار دهید، 2-5 میلی لیتر حلال اضافه کنید، و با محلول آزمایش فیشر تحت تکان دادن مداوم (یا هم زدن) تیتر کنید تا محلول از زرد روشن به قهوه ای مایل به قرمز تغییر کند. روش دیگر، از روش تیتراسیون توقف دائم (پیوست VII A) برای نشان دادن نقطه پایانی استفاده کنید. یک تست خالی دیگر انجام دهید و طبق رابطه زیر محاسبه کنید.
محتوای آب در نمونه آزمایشی (درصد)
ب- روش تیتراسیون کولن
این روش هنوز بر اساس واکنش کارل فیشر است و از روش تیتراسیون توقف دائم (پیوست VII A) برای تعیین محتوای آب استفاده می کند. در مقایسه با تیتراسیون حجمی، ید تیتراتور در تیتراسیون کولن از بورت اضافه نمی شود، بلکه با الکترولیز یک الکترولیت آندی حاوی یون های ید تولید می شود. هنگامی که تمام آب به طور کامل تیتر شد، مقدار کمی ید اضافی در الکترولیت آند ظاهر می شود و الکترود دو سیم پلاتین این سیگنال را تشخیص می دهد تا تولید ید را متوقف کند. طبق قانون فارادی، مقدار ید تولید شده با جریان عبوری نسبت مستقیم دارد، بنابراین روش اندازه گیری کل مصرف برق می تواند مقدار کل آب را تعیین کند. این روش عمدتاً برای تعیین میزان رطوبت مواد با مقادیر کمی آب ({0}}.0001~0.1 درصد) استفاده می شود و به ویژه برای تعیین رطوبت در مواد بی اثر شیمیایی مانند هیدروکربن ها مناسب است. الکل ها و استرها. ابزار مورد استفاده باید خشک و قادر به جلوگیری از نفوذ رطوبت در هوا باشد. عملیات اندازه گیری باید در مکانی خشک انجام شود.
با توجه به نیاز تیتراتور کارل فیشر کولن، محلول های تیتراسیون را تهیه یا خریداری کنید. از آنجایی که دستگاه می تواند الکتریسیته را بسیار دقیق اندازه گیری کند، نیازی به کالیبره کردن محلول تیتراسیون نیست.
روش اندازه گیری ابتدا رطوبت سیستم را با پیش تیتراسیون حذف می کند و سپس مقدار مناسبی از نمونه آزمایشی را با دقت اندازه گیری می کند (با رطوبت حدود 0.5-5میلی گرم)، به سرعت آن را به دستگاه منتقل می کند. الکترولیت آند و مستقیماً آن را با استفاده از تیتراتور کارل فیشر کولن اندازه گیری می کند. نقطه پایانی با روش تیتراسیون توقف دائم (پیوست VII A) نشان داده می شود و محتوای رطوبت در نمونه آزمایشی مستقیماً از صفحه نمایش ابزار خوانده می شود، جایی که هر 1 میلی گرم معادل 10.72 کولن برق است. محتوای آب در نمونه آزمایشی (درصد)
در فرمول، A حجم محلول آزمایش فیشر مصرف شده توسط نمونه آزمایش، بر حسب میلی لیتر است.
B حجم محلول تست فیشر مصرف شده در قسمت خالی، میلی لیتر است.
F وزن آب معادل 1 میلی لیتر محلول آزمایش فیشر، میلی گرم است.
W وزن نمونه آزمایش، میلی گرم است
