میکروسکوپ نوری برای مشاهده مورفولوژی کریستالی پلیمرها
ساختار و اصل میکروسکوپ نور پلاریزه، استفاده از میکروسکوپ نور پلاریزه.
اسفرولیت های پلیمری به روش ذوب تهیه شدند، مورفولوژی اسفرولیت های بدست آمده در دماهای مختلف تبلور مشاهده شد و شعاع اسفرولیت های پلیمری اندازه گیری شد.
کریستال ها و آمورف ها دو شکل اساسی سنگدانه های پلیمری هستند و بسیاری از پلیمرها می توانند متبلور شوند. عملکرد عملی مواد پلیمری کریستالی (مانند شفافیت نوری، استحکام ضربه و غیره) ارتباط نزدیکی با مورفولوژی کریستالی، اندازه دانه و درجه کمال داخل ماده دارد. بنابراین مطالعه مورفولوژی کریستال پلیمری اهمیت نظری و عملی مهمی دارد. پلیمرها در شرایط مختلف بلورهای مختلفی را تشکیل می دهند، مانند تک بلورها، اسفرولیت ها، کریستال های فیبر و غیره. وقتی پلیمر از حالت مذاب سرد می شود، عمدتاً اسفرولیت ها تشکیل می شوند که رایج ترین شکل تبلور پلیمر است. عملکرد تاثیر زیادی دارد.
اسفرولیت ها به این دلیل نامگذاری شده اند که هسته کریستالی به صورت شعاعی رشد می کند تا یک شکل کروی ایجاد کند که یک "ساختار سه بعدی" است. اما همچنین می توان آن را به عنوان یک "ساختار دو بعدی" دیسکی شکل در یک قطعه آزمایشی بسیار نازک در نظر گرفت و کروی یک چند وجهی است. سلول واحد از زنجیره های مولکولی تشکیل شده است، انباشته شدن سلول واحد یک ویفر را تشکیل می دهد، انباشته ویفر یک بسته میکروفیبر را تشکیل می دهد، و بسته نرم افزاری میکروفیبر در امتداد جهت شعاعی رشد می کند تا یک اسفرولیت را تشکیل دهد. عیوب کریستالی بین ویفرها و اجزاء آمورف بین بستههای میکروفیبر وجود دارد. اندازه اسفرولیت ها به ساختار مولکولی پلیمر و شرایط کریستالیزاسیون بستگی دارد. بنابراین اندازه اسفرولیت ها بسته به نوع پلیمر و شرایط تبلور بسیار متفاوت است. قطر می تواند از میکرومتر تا میلی متر یا حتی به اندازه سانتی متر متغیر باشد. اسفرولیت ها در پلیمر آمورف پراکنده می شوند. به طور کلی، آمورف یک فاز پیوسته است و حاشیههای کرویها میتوانند یک چندضلعی نامنظم را متقاطع کنند. اسفرولیت ها ناهمسانگردی نوری دارند و نور را می شکنند، بنابراین می توان آنها را با میکروسکوپ پلاریزه مشاهده کرد. اسفرولیت های پلیمری یک تصویر انقراض متقاطع سیاه مشخصه را بین قطبش های متقاطع میکروسکوپ پلاریزه نشان می دهند. هنگامی که برخی از پلیمرها اسفرولیت ها را تشکیل می دهند، اعوجاج مارپیچی ویفر در حین رشد در امتداد شعاع اجازه می دهد تا تصاویر انقراض متحدالمرکز زیر یک میکروسکوپ پلاریزه دیده شوند.
وضوح بهینه میکروسکوپ نور پلاریزه 200 نانومتر است و بزرگنمایی موثر از 500 تا 1000 برابر بیشتر است. در ترکیب با میکروسکوپ الکترونی و روش پراش اشعه ایکس، می تواند اطلاعات ساختار بلوری جامع تری را ارائه دهد.
نور یک موج الکترومغناطیسی یا موج عرضی است و جهت انتشار آن عمود بر جهت ارتعاش است. اما برای نور طبیعی، جهت ارتعاش آن به طور مساوی توزیع شده است و هیچ جهتی غالب نیست. اما پس از انعکاس، شکست یا جذب انتخابی، نور طبیعی می تواند به امواج نوری تبدیل شود که تنها در یک جهت، یعنی نور پلاریزه، ارتعاش می کنند. یک پرتو نور طبیعی از دو قطبی کننده عبور می کند. اگر دو محور پلاریزاسیون بر یکدیگر عمود باشند، نور نمی تواند از آن عبور کند. هنگامی که یک موج نور در یک محیط ناهمسانگرد منتشر می شود، سرعت انتشار آن با جهت ارتعاش تغییر می کند و مقدار ضریب شکست نیز بر این اساس تغییر می کند. به طور کلی، انکسار مضاعف رخ می دهد و به دو قسمت با جهت ارتعاش عمود بر هم، سرعت انتشار متفاوت و ضریب شکست متفاوت تجزیه می شود. نوارهای نور پلاریزه هنگامی که دو نور پلاریزه شده از قطبش دوم عبور می کنند، فقط نور در جهت موازی با محور قطبش دوم می تواند عبور کند. دو پرتو عبور به دلیل اختلاف مسیر نوری تداخل خواهند داشت.
با مشاهده زیر میکروسکوپ پلاریزه متقاطع، پلیمر آمورف به دلیل همسانگردی آن دارای انکسار مضاعف نیست، نور توسط قطبش متعامد مسدود می شود و میدان دید تاریک است. Spherulites یک پدیده منحصر به فرد انقراض متقاطع سیاه را نشان خواهند داد و دو بازوی صلیب سیاه موازی با جهت دو محور قطبی شدن هستند. به جز جهت ارتعاش پلاریزه کننده، بقیه نور در اثر شکست ظاهر می شود. شکلهای 2-7 عکسهای اسفرولیتهای پلی پروپیلن ایزوتاکتیک هستند.
در شرایط نور پلاریزه، مورفولوژی کریستال ها را نیز می توان مشاهده کرد، اندازه بلورها را می توان تعیین کرد و پلوکرویسم کریستال ها را می توان مطالعه کرد.
1) یک قطعه کوچک از فیلم پلی پروپیلن یا 1/5 تا 1/4 گلوله را برش دهید، آن را روی یک لام شیشه ای تمیز قرار دهید، آن را از لبه لام شیشه ای دور نگه دارید و نمونه را با یک شیشه پوششی بپوشانید.
2) پرس قرص را از قبل تا 24 درجه گرم کنید، نمونه پلی پروپیلن را روی صفحه داغ ذوب کنید (نمونه کاملا شفاف است)، به مدت 2 دقیقه فشار دهید تا یک فیلم تشکیل شود و سپس به سرعت آن را به دمای 50 درجه منتقل کنید. مرحله برای تبلور آن همین نمونه ها پس از ذوب در دمای 100 درجه و صفر درجه متبلور شدند.
2) میکروسکوپ را تنظیم کنید
1) لامپ قوس جیوه ای را به مدت 10 دقیقه از قبل روشن کنید تا شدت نور پایدار به دست آید و یک فیلتر تک رنگ وارد کنید.
2) چشمی میکروسکوپ را بردارید و پلاریزه و آنالایزر را در 90 درجه قرار دهید. هنگام مشاهده لوله میکروسکوپ، موقعیت لامپ و آینه را تنظیم کنید و در صورت لزوم آنالایزر را تنظیم کنید تا به خاموشی کامل برسید (میدان دید تا حد امکان تاریک است).
3) قطر اسفرولیت را اندازه گیری کنید
تکه های کریستال پلیمری زیر یک میکروسکوپ متعامد مشاهده می شوند و قطر کروی ها با مقیاس چشمی میکروسکوپی اندازه گیری می شود. مراحل تعیین به شرح زیر است:
1) چشمی را با یک خط کش مدرج داخل بشکه لنز قرار دهید و ریز خط کش صحنه را روی صحنه قرار دهید تا همزمان دو خط کش در ناحیه مشاهده دیده شوند.
2) فاصله کانونی را طوری تنظیم کنید که دو پا به صورت موازی چیده شوند، مقیاس مشخص باشد و دو نقطه صفر با یکدیگر منطبق باشند و مقدار مقیاس چشمی قابل محاسبه باشد.
3) ریز خط کش مرحله را بردارید، نمونه پیش بینی شده را در مرکز میدان دید صحنه قرار دهید، شکل کریستالی را مشاهده و ثبت کنید، مقیاس اسفرولیت را روی مقیاس چشمی بخوانید و سپس قطر اسفرولیت را محاسبه کنید.
