روشی برای اندازه گیری سریع میزان آلدهید کل در مشروب با PH متر

روشی برای اندازه گیری سریع میزان آلدهید کل در مشروب با PH متر

اصل
پس از افزودن مقدار کمی از آلدئیدهای موجود در شراب به سولفیت سدیم، هیدروکسید سدیم آزاد می شود که باعث تغییر در pH آب می شود. با استفاده از تغییر pH به عنوان شاخص پاسخ روش اندازه گیری، مقدار کل آلدئیدهای موجود در شراب را می توان به صورت کمی اندازه گیری کرد.

HCHO Na2SO3 H2٪ c2٪ aeH2C (OH) SO3Na NaOH
​

معرف ها و ابزار اصلی
اسیدیته‌سنج آزمایشگاهی (دقت {{0}}.{15}}1) (قبل از استفاده باید کالیبره شود). اتانول بدون فرمالدئید (تهیه): 1500 میلی‌لیتر اتانول را در یک بالن تقطیر 2000 میلی‌لیتری بریزید، 15 گرم از 2،4-دینی‌تروفنیل هیدرازین، 0.75 میلی‌لیتر به آن اضافه کنید. اسید کلریدریک غلیظ و چند دانه زئولیت، 4 ساعت رفلاکس کنید و 4 ساعت بگذارید، سپس کندانسور را با ستون تقطیر جایگزین کنید، به آرامی تقطیر کنید، حدود 100 میلی لیتر از پساب اولیه و حدود 200 میلی لیتر از محلول زرد باقیمانده را دور بریزید، بخش میانی را جمع آوری کنید. آن را با نیتروژن پر کنید و در یک بطری قهوه ای ببندید. تقطیر باید شفاف، شفاف و بی رنگ باشد، در غیر این صورت باید دوباره تقطیر شود. محلول سولفیت سدیم (0.1000mol·L-1): 6.3020 گرم محلول سولفیت سدیم را در 50 میلی لیتر آب حل کرده، به یک بالن حجمی 500 میلی لیتری منتقل کرده و با آب دیونیزه شده تا نقطه رقیق کنید. محلول پتاسیم هیدروکسید-اتانول (100 گرم در لیتر-1): 10 گرم هیدروکسید پتاسیم را در 20 میلی لیتر آب حل کرده، به یک بالن حجمی 100 میلی لیتری منتقل کنید، با اتانول بدون آلدهید به حجم رقیق کنید و مخلوط کنید. محلول استاندارد فرمالدئید: محلول استوک فرمالدئید 10g·L{32}} تهیه کنید، آن را به روش یدومتری کالیبره کنید و به محلول کاری 1000g·L{35}} رقیق کنید. معرف ها همگی از درجه آنالیتیکی بودند و آب آن آب مقطر دوبل بود.

روش تجربی
2.{1}}mL از محلول استاندارد فرمالدئید 1.000g·L-1 را با دقت بکشید، آن را به یک0{{1{0}} انتقال دهید. فلاسک حجمی میلی لیتر، 50.0 میلی لیتر اتانول بدون آلدهید اضافه کنید، و سپس 10.0 میلی لیتر محلول سولفیت سدیم (0.1000mol·L-1) اضافه کنید، با آب رقیق کنید و مخلوط کنید. بگذارید 10 دقیقه بماند. سپس از یک pH متر دقیق PHS{15}}C برای اندازه گیری مقدار pH محلول در یک بشر 50 میلی لیتری، با استفاده از خالی معرف به عنوان مرجع استفاده کنید. مقدار نشانگر مقدار pH محلول اندازه گیری منهای مقدار pH خالی معرف است.

نتایج و بحث

مقدار مصرف محلول سولفیت سدیم
حد بالایی مقدار کل فرمالدئید در منحنی استاندارد در این مقاله 10 است.0mg (0.3330mmol). برای اینکه واکنش کامل شود، در اینجا سولفیت سدیم بیش از حد است. مقدار سولفیت سدیم (مقدار ماده) 3 برابر مقدار کل فرمالدئید (مقدار ماده) است. بنابراین، دوز 0.1000mol·L{7}} محلول سولفیت سدیم 10mL است.

تأثیر بلانک معرف هنگام استفاده از مقادیر مختلف سولفیت سدیم
اگرچه مقدار سولفیت سدیم همیشه بیش از 3 برابر بیش از حد است، اما هنگام ایجاد منحنی استاندارد، مقدار سولفیت سدیم مصرفی برای مقادیر مختلف فرمالدئید متفاوت است. بنابراین بررسی تاثیر تغییرات غلظت سولفیت سدیم در بلانک معرف بر PH ضروری است. روش بررسی به این صورت است که 5{{10}} میلی‌لیتر الکل بدون آلدهید به یک فلاسک حجمی 100 میلی‌لیتری اضافه می‌کنیم، سپس حجم معینی (5، 6، 7، 8، 9، 10 میلی‌لیتر) اضافه می‌کنیم. محلول سولفیت سدیم 0.1000 mol·L{12}} و سپس با آب مقطر رقیق کنید. خوب تکان دهید و 10 دقیقه بگذارید تا PH اندازه گیری شود. نتایج در جدول 1 نشان داده شده است. از جدول 1 می توان دریافت که وقتی دوز 0.1000 mol·L{18}} محلول سولفیت سدیم بین 5 تا 10 میلی لیتر باشد، pH محلول الکل 50٪ بدون آلدهید تغییر نمی کند.
​

اثر زمان واکنش
زمان واکنش این روش بررسی شد. روش بررسی به این صورت است که 5{8}} میلی‌لیتر الکل بدون آلدئید را به یک فلاسک حجمی 100 میلی‌لیتری اضافه می‌کنیم و سپس 6 میلی‌لیتر محلول استاندارد 1.000 g·L-1 فرمالدئید، 10 میلی‌لیتر محلول سولفیت سدیم 0.1000 mol·L{10}} و سپس آن را با آب مقطر رقیق کنید تا جایی که مشخص شود، خوب تکان دهید و بگذارید برای مدت معینی بماند. PH را بعد از مدت زمان معین (5، 10، 15، 20، 25، 30 دقیقه) اندازه گیری کنید. نتایج در جدول 2 نشان داده شده است. از جدول 2 می توان دریافت که زمان واکنش در دمای اتاق بین 5 تا 30 دقیقه است و pH محلول سیستم واکنش تغییر نمی کند که نشان دهنده کامل شدن واکنش است.

ترسیم منحنی استاندارد
یک سری از محلول استاندارد 1.000g·L-1 فرمالدئید 0 را پیپت کنید.0mL, 1.0mL, 2.{{8} } به مقدار کل فرمالدئید {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4. }}}}mg ,6.0mg,8.0mg,10.0mg). مقدار pH هر محلول را با توجه به روش تجربی تعیین کنید و غلظت مربوطه یون هیدروکسید (C) را محاسبه کنید. با در نظر گرفتن مقدار کل آلدئید (محاسبه شده به صورت فرمالدئید) (میلی گرم) به عنوان آبسیسا، ΔC (ΔC{31}}C مقدار اندازه‌گیری شده-C خالی) حد است. منحنی کار را مطابق شکل 1 رسم کنید. معادله خطی و پارامترهای مربوط به این شکل عبارتند از: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. محدوده خطی این روش 10~100mg·L-1 و حد تشخیص 4.0mg·L-1 است.

اندازه گیری نمونه
4 مشروب موجود در بازار را با شماره 1، شماره 2، شماره 3 و 4 انتخاب کنید، 5{6}}.0 میلی لیتر از هر نمونه را با دقت پیپت کنید، از محلول هیدروکسید پتاسیم-اتانول برای تنظیم pH استفاده کنید. مشروب را به 7، و سپس تست را با توجه به روش تست اندازه گیری کنید. مقدار pH نمونه محاسبه شد و اختلاف غلظت (ΔC) یون هیدروکسید بین نمونه و بلانک محاسبه شد. محتوای آلدهید (معادل محتوای فرمالدئید) از منحنی استاندارد پیدا شد. مقدار کل آلدهید به ترتیب 18، 23 و 30 بود. 39mg·L{13}}. تست بازیابی در همان زمان انجام شد و نتایج در جدول 2 نشان داده شده است. از نتایج اندازه گیری می توان دریافت که این روش دارای حساسیت بالا و عملکرد ساده است. این یک روش ساده، سریع و عملی برای تعیین محتوای آلدئید در مشروب است.