عوامل موثر در تشخیص دتکتورهای رطوبت

عوامل موثر در تشخیص دتکتورهای رطوبت

1. سرعت تیتراسیون
دوز تیتراسیون اضافه شده در تیتراسیون کارل فیشر را کنترل کنید. از نظر تئوری، هرچه تیتر سریعتر اضافه شود، بهتر است، و هنگامی که به نقطه پایانی می رسد، متوقف می شود تا به طور دقیق مصرف تیترنت اندازه گیری شود.

2. مقدار pH
حداکثر سرعت واکنش بین pH 5.5 و 8 رخ می دهد. در عملیات واقعی، pH> 8 یا pH <4 باید اجتناب شود. هنگام تیتراسیون نمونه های اسیدی یا قلیایی، بافر باید برای تنظیم pH محلول اضافه شود.

3. سرعت هم زدن
سرعت بهینه هم زدن زمانی است که یک گرداب کوچک مشاهده شود. اگر سرعت خیلی کند باشد، تیتراسیون نیز کند و ناکافی خواهد بود و ممکن است تیتراسیون بیش از حد رخ دهد. اگر سرعت هم زدن خیلی سریع باشد، حباب های هوا در محلول ایجاد می شود و حباب های هوا باعث اشتباه در مقادیر اندازه گیری می شوند.

4. ابزار
قبل از اندازه گیری نمونه، مایع را تغذیه کنید تا مطمئن شوید که هوا در بورت و خط لوله وجود ندارد. اگر مقدار رانش محلول کارل فیشر خیلی زیاد باشد، غربال مولکولی باید به موقع تعویض شود. غربال مولکولی روی بطری زباله حاوی SO2 باید ابتدا با آب دیونیزه تمیز شود، سپس خشک و احیا شود. تعمیر و نگهداری منظم برای ابزار مورد نیاز است. برای تمیز کردن موتور سطحی تیتراتور، چند دقیقه از حمام اولتراسونیک آب دیونیزه استفاده کنید یا از حمام اسید کرومیک استفاده کنید و سپس آن را با آب دیونیزه تمیز کنید.

5. رطوبت محیطی
رطوبت محیط عامل اصلی خطا در تیتراسیون کاست است. برای محیط هایی با رطوبت نسبی بیش از 80 درصد، رطوبت گیر باید در اتاق نصب شود و تجهیزات آزمایشی نباید مستقیماً رو به کولر باشد.

6. غلظت تیترانت
برای تیترانت ها و حلال ها، اطمینان حاصل کنید که آنها در مدت اعتبار معرف ها استفاده می شوند و باید به درستی ذخیره شوند تا از جذب رطوبت محیط و کاهش غلظت خود معرف جلوگیری شود. معرف ها باید در مکانی خشک با دمای پایین نگهداری شوند و می توان آنها را در یک ظرف خشک قرار داد.

7. حلال
حلالها بر واکنش Cassie تأثیر دارند. این مطالعه نشان داد که وقتی محتوای متانول در حلال بیشتر یا مساوی 20 درصد باشد، ید و آب به نسبت 1:1 واکنش می دهند، بنابراین مقدار متانول همیشه نباید کمتر از حداقل مقدار لازم باشد.

رطوبت موجود در حلال نیز بر تیتراسیون کارل فیشر تأثیر دارد. هنگامی که محتوای آب در حلال بیش از 1mol/L باشد، تیتر افزایش می یابد که بر دقت نتایج اندازه گیری تأثیر می گذارد. با این حال، این وضعیت در عمل نادر است، زیرا میزان رطوبت حلال ناچیز است.

8. نمونه
هر چه حجم نمونه بزرگتر باشد، دقت اندازه گیری بالاتر است. به دلیل تأثیر رطوبت محیطی جذب شده بر نتایج هنگام نمونه برداری و افزودن نمونه ها. شایان ذکر است در هنگام افزودن نمونه از چسبیدن به دیواره کووت خودداری کنید تا بر نتایج اندازه گیری تاثیری نداشته باشد و باعث خطاهای غیر ضروری نشود. هنگامی که حلال به بطری واکنش اضافه می شود، باید به طور مکرر برای 3-4 بار تکان داده شود تا بتواند به سرعت یک مقدار رانش پایدار به دست آورد.

9. دما
تیترانت های کارل فیشر حاوی بیش از 90 درصد متانول یا اتانول است که حجم آن در اثر تغییرات دما به سرعت منبسط می شود و غلظت آن به همین ترتیب کاهش می یابد.

10. واکنش های جانبی بین نمونه ها و معرف های کارل فیشر
واکنش جانبی که بر نتیجه تیتراسیون تأثیر می گذارد به موازات واکنش Cassie رخ می دهد و تداخل واکنش جانبی باید قبل از وقوع واکنش Cassie حذف شود.

11. آب بندی
برای جلوگیری از تأثیر رطوبت هوای خارجی بر دقت نتایج، تجهیزات تیتراسیون و حوضچه واکنش باید آب بندی خوبی داشته باشند، در غیر این صورت جذب رطوبت باعث ناپایداری طولانی مدت و خطاهای جدی در نقطه پایانی می شود.

12. عملیات تزریق نمونه
آلودگی خارجی سوزن انژکتور بر روی نتایج اندازه گیری تاثیر می گذارد و در عین حال باید از هدر رفتن نمونه ها در حین تزریق جلوگیری کرد.

13. پدیده ترمینال را قرض بگیرید
در فرآیند تیتراسیون کارل فیشر، گاهی اوقات پدیده نقطه پایان رخ می دهد، یعنی از قبل به نقطه پایان می رسد و در نتیجه نتایج اندازه گیری پایین است. به خصوص در تعیین نمونه هایی با غلظت کم آب، تأثیر حتی بیشتر است و حتی نمی توان آن را تعیین کرد. این عمدتاً به این دلیل است که اکسیژن موجود در هوا یون‌های یدید موجود در سلول تیتراسیون را به ید اکسید می‌کند و در نتیجه مصرف معرف‌ها را کاهش می‌دهد. نور خورشید همچنین به طور قابل توجهی واکنش اکسیداسیون یون های اکسیژن و یدید را تقویت می کند و باید اقداماتی برای محافظت از معرف ها در برابر نور انجام شود. علاوه بر این، ترکیب معرف ها و محیط عملیاتی تأثیر خاصی بر سرعت واکنش دارند.