اندازه گیری میکروسکوپی یک روش ارزشمند برای بررسی سیستم های با پراکندگی درشت است. هنگام استفاده از این روش اندازهگیری، هم آمادهسازی صحیح نمونههای رنگدانه و هم آشنایی با تکنیکهای بازرسی، شرایط اساسی برای دستیابی به دادههای دقیق است.
هنگام تعیین کیفی پراکندگی رنگدانه، در ساده ترین حالت، تنها مقدار کمی رنگدانه را می توان در 1-2 قطره چسب (آب، روغن و غیره) پراکنده کرد و سپس مقدار کمی از این سوسپانسیون را می توان بر روی یک لام میکروسکوپ قرار داده و با یک شیشه پوششی بپوشانید. هنگامی که زیر میکروسکوپ مشاهده می شود، می توان ظرافت ذرات رنگدانه و درجه کوچکتر بودن یک رنگدانه از دیگری را اندازه گیری کرد.
روش های مختلفی برای تعیین کمی پراکندگی وجود دارد. اکنون روشی را معرفی کنید که نتایج خوبی به همراه دارد.
هنگام اندازه گیری درجه پراکندگی با این روش، {0}}.1~{7}}.5 گرم از رنگدانه آزمایش شده باید وزن شود (وزن مخصوص بستگی به وزن مخصوص رنگدانه دارد و ظرافت آسیاب)، در یک استوانه دایره ای با حجم 10 میلی لیتر قرار داده و سپس به داخل سیلندر تزریق می شود. برای مایع ترکیب شده، سوسپانسیون تشکیل شده را به مدت 1/4 درصد از یک ساعت خوب تکان دهید. مایع انتخاب شده به وزن مخصوص و حلالیت رنگدانه مورد آزمایش بستگی دارد. برای اندازه گیری پراکندگی رنگدانه های مختلف باید از روغن کتان سفید شده، گلیسیرین، روغن معدنی، آب مقطر و ... استفاده شود. بلافاصله پس از تکان دادن بدنه اصلی، 0.01 میلی لیتر از سوسپانسیون را با میکروپیپت از سیلندر مکیده و با همان مایع به 1 میلی لیتر رقیق کرده و به مدت 1/4 ساعت آن را تکان دهید. بلافاصله پس از آن، تعلیق آماده شده را به صورت قطره ای در مرکز اتاق محاسبات شیشه ای پیپت کنید. محفظه محاسباتی را با یک شیشه درپوش بپوشانید و بگذارید چاه ها به مدت 1-12 ساعت بمانند تا همه ذرات در انتهای محفظه قرار گیرند.
تنها زمانی می توان نتایج خوبی به دست آورد که در یک محفظه 0 تا 20 ذره وجود داشته باشد و اگر تعداد ذرات در یک محفظه از 3 بیشتر نباشد، نتایج را نمی توان بسیار قابل اعتماد در نظر گرفت. اتاق محاسباتی که به این ترتیب آماده شده بود زیر میکروسکوپ قرار داده شد و قطر ذرات با کمک میکرومتر چشمی (چشمی میکرومتری) 550 برابر قطر ذرات و تعداد ذرات مختلف اندازه گیری شد. اندازه ها محاسبه شد
محاسبه و تعیین قطر ذرات در قسمت های مختلف اتاق محاسبات انجام می شود. نتایج به دست آمده به عنوان درصد محاسبه شده از تعداد کل ذرات رنگدانه توسعه یافته بیان می شود.
می دانیم که عملکرد میکروسکوپ های معمولی بسیار محدود است. بزرگنمایی که می تواند بزرگنمایی کند از 500 ~ 2000 بار تجاوز نمی کند. هنگام استفاده از نور UV به عنوان منبع نور، می توان آن را تا 3000 تا 3500 برابر بزرگ کرد. با این حال، در کاربردهای عملی، به ندرت می توان بیش از 1000 بار زوم کرد، زیرا امکان مشاهده جزئیات جدیدی از تصویر با بزرگنمایی به چند برابر بزرگتر وجود ندارد.
اگر از میکروسکوپ الکترونی 42 استفاده شود، ممکن است تا ده ها هزار بار یا حتی صدها هزار بار بزرگنمایی شود.
اولین میکروسکوپ الکترونی در اتحاد جماهیر شوروی توسط آکادمیک لبسف ساخته شد.
عملکرد میکروسکوپ الکترونی 42 بر اساس پدیده پراش الکترون ها است. در یک میکروسکوپ الکترونی، جریان الکترون ها به عنوان یک اپتومکانیکی عمل می کند و عدسی یک میدان الکتریکی یا الکترومغناطیسی است که جریان الکترون ها را همگرا یا واگرا می کند.
پرتو الکترونی از جسم بازرسی شده عبور می کند و در نتیجه انتشار الکترون های مختلف در قسمت های مختلف آن ایجاد می شود. تصویر شی مورد بازرسی را می توان روی صفحه دریافت نور یا روی فیلم عکاسی به دست آورد.
در میکروسکوپ الکترونی، جسم مورد بازرسی اساساً باید شرایط زیر را داشته باشد: نسبت به جریان الکترونی شفاف باشد و در خلاء زیاد آسیب نبیند و تحت تأثیر پرتو الکترونی آسیب نبیند.
نمونه ها برای آزمایش را می توان روی غشاء یا قسمت زیرین (فیلم پشتی) اعمال کرد. مواد پراکنده ریز، پودرها (رنگدانه های مختلف) و سوسپانسیون ها (رنگ های مختلف) روی سطح زیرین (فیلم پایه) اعمال می شوند. لایه زیرین یک فیلم نیتروسلولز یا پلی وینیل استات با ضخامت 200 ~ 300A است که با ریختن محلول کم غلیظ (1 تا 1.5 درصد) رزین در اسید استیک روی سطح آب تشکیل می شود. ساخته شده است. قطرات روی سطح آب پخش می شوند و وقتی فیلم خشک شد، چند قطره از ماده آزمایشی (سوسپانسیون یا غیره) را روی فیلم بمالید.
به منظور افزایش کنتراست، یک لایه پودر فلز سنگین (طلا، کروم) از جسم آماده شده جدا شد.
هنگام آماده سازی جسم مورد بازرسی، تمیزی بسیار اساسی و مهمترین شرط در میکروسکوپ الکترونی است. به عنوان مثال برای بازرسی سطوح فلزات، رزین ها و فیلم های رنگی باید از روش های غیر مستقیم استفاده کرد. رضایتبخشترین این روشهای غیرمستقیم، روش تکرار است. الان رعایت کن
به منظور مطالعه ساختار ترکیب لاستیک، Dogadkin و همکاران. روش جدیدی را پیشنهاد کردهاند که روشی جدید برای استفاده از ژلاتین برای حذف لایه کلودیونی (300 تا 500 آمپر) روی سطح جسم مورد آزمایش بدون تغییر لایه است. . روند این روش به شرح زیر است. نمونه ای از ترکیب لاستیکی (لاستیک و کربن سیاه) را در نیتروژن مایع منجمد کنید و 1-2 قطره محلول کلودیونی 1 درصد را روی سطح ({4}} سانتی متر مربع) نمونه بپاشید. یک قطره محلول ژلاتین را با تقلید از ساختار سطح سایز به فیلم کلودیون حاصل اضافه کنید. پس از خشک شدن محلول، یک لایه ژلاتینی ضخیم تشکیل می شود که به راحتی با فیلم کلودیونی متصل می شود و به راحتی می توان آهن دوم (فیلم) را از سطح جسم مورد آزمایش جدا کرد.
فیلم ژلاتینی بهدستآمده با فیلم کلودیونی در آب داغ قرار داده شد. ژلاتین حل شد و فیلم کلودیون روی سطح آب شناور شد و با یک گیره (توری) برداشته شد و در یک میکروسکوپ الکترونیکی مورد بررسی قرار گرفت. برای بهبود دید فیلم تقلیدی از روش تیره شدن رنگ به اشتباه استفاده شده است.
