تیتراسیون خودکار اسید و باز با PH متر که نقطه پایان را نشان می دهد
(1) هدف آزمایش
(1) اصول کار و استفاده از pH متر را درک کنید. (2) قادر به استفاده از PH متر برای تیتراسیون اسید-باز.
(2) اصل تجربی
تیتراسیون پتانسیومتری یک روش تحلیلی است که از پرش در پتانسیل الکترود برای تعیین نقطه پایانی استفاده می کند. در فرآیند تیتراسیون، با افزودن تیترانت، به دلیل واکنش شیمیایی در سیستم، غلظت یون مورد اندازه گیری دائماً در حال تغییر است و پتانسیل الکترود الکترود نشانگر نیز به طور مداوم در حال تغییر است. در نزدیکی نقطه استوکیومتری، غلظت یونی که باید اندازهگیری شود ناگهان تغییر میکند، پتانسیل الکترود الکترود نشانگر نیز پرش میکند تا نقطه پایان تیتراسیون مشخص شود. با این حال، تعیین نقطه پایان با استفاده از منحنی تیتراسیون مشتق مرتبه اول ΔE/ΔV در مقابل V یا منحنی تیتراسیون مشتق مرتبه دوم △E2/△V2 در مقابل V دشوار است. بنابراین، نقطه پایان معمولاً تعیین می شود. با تیتراسیون پتانسیومتری خودکار
تیتراسیون پتانسیومتری اتوماتیک عبارت است از به دست آوردن پتانسیل انتهایی سیستم تیتراسیون با روش محاسبه یا تیتراسیون دستی با توجه به شرایط شناخته شده، سپس نقطه پایان تیتراتور پتانسیومتری اتوماتیک را به پتانسیل مورد نیاز تنظیم کنید، اجازه دهید به طور خودکار تیتر شود، زمانی که نقطه پایانی شد. رسیده، تیتراسیون به طور خودکار دستگاه خاموش می شود و حجم تیتر شده را نمایش می دهد.
در این آزمایش از محلول HCL 0.1mol/L برای تیتراسیون محلول NaOH با غلظت نامعلوم و الکترود کامپوزیت pH به عنوان الکترود نشانگر استفاده می شود تا الکترود نشانگر بتواند تغییر غلظت یون هیدروژن را تبدیل کند. (یا تغییر پتانسیل الکترود) در سیستم تیتراسیون به تغییر pH برای نشان دادن نقطه پایانی. هنگامی که PH برابر با 7 باشد، تیتراتور خودکار تیتراسیون را متوقف می کند و حجم تیتر استفاده شده را نمایش می دهد. (توضیح: از آنجایی که تیتراسیون به صورت خودکار توسط تیتراتور انجام می شود، سرعت تیتراسیون نسبتاً کند است و زمان زیادی می برد، بنابراین در طول آزمایش از تیتراسیون دستی برای کنترل فرآیند آزمایش و بهبود کارایی آزمایش استفاده می کنیم).
(3) ابزار و معرف های آزمایشی
تیتراتور پتانسیومتری اتوماتیک نوع ZD{{0}}، محلول HCL 0.1mol/L، محلول NaOH با غلظت نامعلوم، 20 میلی لیتر گلوله شستشوی پیپت، آهنربا، 2 150میلی لیتر بشر، 1 500ml لیوان، کاغذ صافی و غیره
(4) مراحل آزمایشی
(1) برق را روشن کنید، تیتراتور پتانسیومتری خودکار را روشن کنید و 5 دقیقه پیش گرم کنید.
(2) تمیز کردن و شستشوی تیتراتور پتانسیومتری اتوماتیک: کاتتر را داخل بطری حاوی آب مقطر قرار دهید، دکمه تمیز کردن را فشار دهید و طبق زمان تمیز کردن پیش فرض سیستم (3 بار) شروع به تمیز کردن کنید. سپس کاتتر را داخل بطری حاوی 0.1mol/ در محلول HCL L، دکمه تمیز کردن را فشار دهید تا یک بار شستشو شود. لامپ شیشه ای الکترود کامپوزیت pH و سیلندر سنسور دما را با آب مقطر بشویید و با کاغذ صافی خشک کنید.
(3) 20 میلی لیتر محلول NaOH با غلظت ناشناخته را در یک فنجان تمیز پیپت کنید، یک آهنربا اضافه کنید، آن را روی محل همزن الکترومغناطیسی تیتراتور پتانسیومتری اتوماتیک قرار دهید، به اندازه کافی آب مقطر اضافه کنید تا گلوله شیشه ای الکترود کامپوزیت pH را در آن غوطه ور کنید. راه حل .
(4) کلید همزن را فشار دهید و سرعت هم زدن را روی 5 قرار دهید0. کلید تیتراسیون را فشار دهید تا وارد حالت انتخابی تیتراسیون شوید، تیتراسیون دستی را انتخاب کنید و کلید تایید را فشار دهید. شیب و پتانسیل توسط سیستم پیشفرض شده است، کلید تأیید را فشار دهید. ولوم از پیش اضافه شده و ولوم چکاندن بعدی را انتخاب کنید و آن را تنظیم کنید (مقدار خاص بستگی به وضعیت واقعی دارد)، کلید enter را فشار دهید تا تیتراسیون شروع شود. پس از اضافه شدن حجم از پیش اضافه شده، دکمه Add را فشار دهید تا اضافه شود. هنگامی که PH نزدیک به 7 است، حجم اضافه شده باید تا حد امکان کوچک تنظیم شود. هنگامی که PH در نهایت در محدوده 7.05±0.{6}} قرار گرفت، تیتراسیون را متوقف کنید و حجم تیتر مصرفی را ثبت کنید. عمل فوق را سه بار تکرار کنید.
(5) خط لوله تیتراتور خودکار را با آب مقطر سه بار بشویید و سپس دستگاه را خاموش کنید. الکترود کامپوزیت pH را بشویید و آن را با کاغذ صافی خشک کنید، محلول KCL اشباع شده را به پوشش الکترود کامپوزیت pH اضافه کنید و الکترود کامپوزیت pH را در پوشش قرار دهید.
(5) اقدامات احتیاطی
بخش حسگر اصلی الکترود کامپوزیت لامپ الکترود است. لامپ بسیار نازک است و نباید با اجسام سخت تماس داشته باشد. پس از اندازه گیری، درپوش محافظ را بپوشانید و مقدار کمی محلول پرکننده (محلول کلرید پتاسیم 3mol/L) را در درپوش قرار دهید تا لامپ الکترود مرطوب بماند.
(6) پردازش داده ها
حجم NaOH در 20 میلی لیتر ثابت است. غلظت اسید کلریدریک: 0.1 مول در لیتر
