فلسفه های اندازه گیری زیربنای رطوبت سنج های حجمی و کولومتریک
اصل اندازه گیری تعیین رطوبت حجمی کارل فیشر
رطوبت سنج حجمی میزان آب را با اندازه گیری حجم معرف کارل فیشر مصرف شده در فرآیند واکنش محاسبه می کند.
روش حجمی کارل فیشر برای اندازه گیری محتوای آب عمدتاً بر اساس واکنش الکتروشیمیایی است: I2 به اضافه 2eó2I- وقتی هر دو I2 و I- در محلول سلول واکنش وجود داشته باشند، واکنش به طور همزمان در انتهای مثبت و منفی الکترودها انجام می شود. یعنی I2 در یک الکترود کاهش می یابد و I- روی الکترود دیگر اکسید می شود، بنابراین جریانی بین دو الکترود جریان می یابد. اگر فقط I- اما I2 در محلول وجود نداشته باشد، هیچ جریانی بین دو الکترود جریان نخواهد داشت. معرف کارل فیشر حاوی مواد مؤثری مانند پیریدین و ید است که می تواند با آب موجود در محلول مورد آزمایش به شرح زیر واکنش نشان دهد و هنگامی که آن را اندازه گیری کرد و به داخل سلول واکنش انداخت:
H2O٪ ef٪ bc٪ 8bSO2٪ ef٪ bc٪ 8bI2٪ ef٪ bc٪ 8b3C5H5N٪ e2٪ 86٪ 922C5H5N٪ c2٪ b7HI٪ ef٪ bc٪ 8bC5H5N٪ c2٪ b7SO3
C5H5N·SO3 به اضافه CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H به علاوه I- این واکنش به مصرف آب و تولید I- ادامه می دهد، تا پایان تیتراسیون واکنش، آب مصرف می شود. در این زمان، محلول دارای مقدار کمی از معرف کارل فیشر است که واکنشی نشان نداده است، به طوری که I2 و I- به طور همزمان وجود دارند. محلول بین دو الکترود پلاتین شروع به هدایت الکتریسیته می کند و نقطه پایانی با جریان نشان داده می شود و تیتراسیون متوقف می شود. بنابراین، محتوای آب در محلول با اندازهگیری حجم (ظرفیت) معرف کارل فیشر، کالیبره میشود.
اصل اندازه گیری روش کولومتری کارل فیشر (روش کولومتری)
رطوبت سنج کولومتریک میزان آب را با اندازه گیری مقدار جریان عبوری از فرآیند واکنش محاسبه می کند.
روش کولومتری بر این اساس است که نمونه را در محلول الکترولیت حاوی مقدار معینی ید حل می کنند و آب ید مصرف می کند، اما ید مورد نیاز دیگر با یک معرف ید مدرج شده تیتر نمی شود، بلکه از طریق فرآیند الکترولیز، به طوری که یون های یدید موجود در محلول در آند به ید اکسید می شوند: ید تولید شده توسط 2I---2e─→I2 با آب موجود در نمونه واکنش می دهد. نقطه پایانی با یک الکترود پلاتین دوبل نشان داده می شود. هنگامی که غلظت ید در الکترولیت به غلظت اولیه برگشت، الکترولیز را متوقف کنید. سپس طبق قانون الکترولیز فارادی: رطوبت نمونه مورد آزمایش را محاسبه کنید.
